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    氣相色譜儀測定保健食品中的大蒜素

    更新時間:2009-09-24瀏覽:1744次

    1. 試劑
    1.1 無水乙醇 分析純。
    1.2 正己烷 分析純。
    1.3 大蒜素標準溶液 準確稱量大蒜素標準品0.1000g,加入正己烷并定容至10mL,該標準溶液濃度為10.0mg/mL。該標準溶液以正己烷-無水乙醇(1:1)稀釋10倍后作為標準使用液,標準使用液濃度1.0mg/mL。
    2. 儀器設備
    2.1氣相色譜儀:附氫火焰檢測器(FID)。
    2.2 超聲波清洗器。
    2.3 離心機。
    3. 分析步驟
    3.1 樣品處理
    3.1.1 固體樣品:準確稱取一定量樣品,加入2.5mL無水乙醇后超聲提取70min,取出后冷卻,加入約10mL正己烷后振搖,靜置分層后取上清液進樣。
    3.1.2 液體樣品:精密吸取一定量樣品于分液漏斗中,加入5mL正己烷振搖提取1min,靜置(或離心)分層后,取上清液進樣。
    3.2 氣相色譜參考條件
    3.2.1 色譜柱 0.5%EGA/Chromosorb W.AW(60~80目)2m。
    3.2.2 柱溫:90℃。
    3.2.3 進樣口溫度:150℃。
    3.2.4 氣體流速:氮氣55mL/min,氫氣50mL/min,空氣500mL/min。
    3.2.5 進樣量:1μL。
    3.2.6 色譜分析:量取1μL標準溶液及樣品溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以試樣峰高或基線構成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積與標準比較定量。
    4. 結果
    4.1 計算

    X-樣品中吡啶甲酸鉻的含量,mg/100g;
    h1-樣品峰高或峰面積;
    C-標準溶液濃度,mg/mL;
    V-樣品定容體積,mL;
    h2-標準溶液峰高或峰面積;
    m-試樣量,g。
    4.2 精密度和準確度
    對本方法進行精密度和準確度試驗,方法的回收率在95.8%~113.7%之間,相對標準偏差2.1%。zui低檢出濃度0.043mg/mL。

     

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