CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測定N-甲基吡咯烷酮總胺值

簡介

N-甲基吡咯烷酮（NMP），化學(xué)式為C5H9NO，分子量為99.13106，是一種有機(jī)化合物，無色透明油狀液體，微有胺的氣味。揮發(fā)度低，熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性均佳，能隨水蒸氣揮發(fā)。有吸濕性。對(duì)光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯，能溶解大多數(shù)有機(jī)與無機(jī)化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在鋰電、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中廣泛應(yīng)用。本例通過電位滴定法測定一種N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

儀器配置 

1. CT-1Plus電位滴定儀

2. pH-104非水復(fù)合電極

3. 100mL滴定杯

4. 電子天平 ( 0.1mg)

5. 燒杯，量筒，容量瓶等

試劑

1. 滴定劑：0.0224mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2. 溶劑：異丙醇

測定方法

1. 酸堿中和反應(yīng)原理

2. 取適量本品于滴定杯中，精密稱量，加50ml異丙醇，置于滴定臺(tái)上，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，用鹽酸滴定液滴定，測量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上，不加樣品重復(fù)上述操作測定樣品空白。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積：20mL

● 控制精度：1μL

● 最小滴定體積：20μL

● 最大滴定體積：100μL

● 攪拌速度：200

● 每滴間隔：1200ms

● 終點(diǎn)模式：微分

● 終點(diǎn)設(shè)置：200

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品名稱：NMP

● 環(huán)境溫度：23℃

● 環(huán)境濕度：55%

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

計(jì)算公式：：X1=VcM/m

式中：X1：胺值mgKOH/g

c：滴定劑濃度（mol/L）

V：滴定終點(diǎn)體積(mL)

M：氫氧化鉀分子量（g/mol），以56.1計(jì)

m：進(jìn)樣質(zhì)量(g)

圖譜：

樣品                       

結(jié)果討論

經(jīng)測定，樣品的胺值含量約為0.0009mgKOH/g，重復(fù)性良好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T27563-2011工業(yè)用N-甲基吡咯烷酮